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固相萃?。⊿olid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱(chēng)SPE），也稱(chēng)固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對(duì)目標(biāo)化合物可以進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。根據(jù)其保留機(jī)制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。

離子交換小柱針對(duì)的是可解離的帶電物質(zhì)，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細(xì)地了解一下正相萃取和反相萃取。

反相作用機(jī)理

反相模式是指SPE小柱固定相極性小于流動(dòng)相極性的分離模式。主要是利用固定相官能團(tuán)的碳?xì)滏I與目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間的非極性作用力，適用于從極性基質(zhì)中萃取分離非極性到中等極性的目標(biāo)物。

對(duì)于通過(guò)非極性作用力吸附在反相SPE柱上的目標(biāo)物，可以用弱極性的溶劑洗脫，如氯f(wàn)ang、環(huán)己烷、乙酸乙酯等。只要溶劑的洗脫強(qiáng)度足以破壞目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力，就可以將目標(biāo)物從SPE柱上洗脫下來(lái)。即便是極性較強(qiáng)的甲醇，對(duì)于許多化合物來(lái)說(shuō)也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。有時(shí)單一溶劑不能把疏水性強(qiáng)的目標(biāo)物完全洗脫下來(lái)，則可考慮使用二氯甲烷：乙酸乙酯（1：1，體積比）。

反相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸降低，而它們的洗脫強(qiáng)度逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下更大限度地洗脫干擾物，所選洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)物。

正相作用機(jī)理

正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動(dòng)相極性的分離模式。主要是利用：

固相萃取材料極性表面與目標(biāo)物極性官能團(tuán)之間的極性相互作用。極性作用力的強(qiáng)度比非極性作用力要大，但比離子作用力小。常見(jiàn)的極性官能團(tuán)包括羥基、胺基、巰基等。弱極性的基質(zhì)環(huán)境有利于極性作用力的形成，因?yàn)槿鯓O性溶劑沒(méi)有能夠與極性固定相形成氫鍵的官能團(tuán)。因此，在SPE的正相萃取中，樣品基質(zhì)多為弱極性的，如正己烷、二氯甲烷、菜油等，而目標(biāo)物大多含有極性官能團(tuán)。

常見(jiàn)的極性固定相有：硅膠，氧化鋁，弗羅里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH₂）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下更大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)物。

那么面對(duì)反相、正相固相萃取，在實(shí)際應(yīng)用中我們?cè)撨x哪一個(gè)呢？下面小編就為大家做一個(gè)具體的分析。

由于大多數(shù)化合物具有多種官能團(tuán)，在實(shí)際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)來(lái)考慮采用哪種萃取機(jī)理。如：2-萘胺是一種弱堿性化合物（pKa=4.16），在一定pH條件下可以呈陽(yáng)離子態(tài)，該化合物又同時(shí)具有疏水和親水基團(tuán)。這時(shí)，可以根據(jù)樣品基質(zhì)來(lái)選擇有利于將目標(biāo)物與干擾物分離的萃取機(jī)理。當(dāng)目標(biāo)物處于弱極性的樣品基質(zhì)中，此時(shí)可利用極性相互作用，選擇正相萃取模式；若處于極性的樣品環(huán)境，可利用非極性相互作用，選擇反相萃取模式。此外，還可以將萃取環(huán)境的pH調(diào)節(jié)到低于目標(biāo)物pKa兩個(gè)pH單位，即pH=2.16，采用陽(yáng)離子交換機(jī)理。下面總結(jié)了影響保留機(jī)制選擇的主要因素：

保留機(jī)制D一影響因素：目標(biāo)物官能團(tuán)的性質(zhì)

保留機(jī)制第二影響因素：樣品基質(zhì)的性質(zhì)

通過(guò)以上內(nèi)容，關(guān)于固相萃取模式的選擇，相信小伙伴們已經(jīng)有所了解。此外，月旭科技針對(duì)不同的檢測(cè)項(xiàng)目，相繼推出硅膠基質(zhì)的反相、正相、離子交換小柱，以及聚合物基質(zhì)、無(wú)機(jī)基質(zhì)、混合型吸附機(jī)理的SPE產(chǎn)品。